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          亚硫酸?#21697;?#27979;脲醛树脂游离甲醛含量
          作者admin日期2014-2-25

          原理GB/T 14074.16.22006

          本方法?#35270;?#20110;脲醛树脂三聚氰胺甲醛树脂和尿素一三聚氰胺甲醛树脂的游离甲醛含量测定

          试样中游离甲醛半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0反应生成羟甲烷基磺酸盐用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠

          试剂与溶?#28023;?#20122;硫酸钠溶?#28023;c(Na2S03)=1mol/L;醋酸溶?#28023;c(CH3C00H)=1mol/L;碳酸钠溶?#28023;c(Na2CO3)100g/L;硼酸缓冲溶?#28023;?#29992;少量蒸馏水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容?#31185;?#20013;后再加入100mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶?#28023;?#29992;蒸馏水稀释到刻度混合均匀使用前应将溶液冷却到O;碘标准溶?#28023;c(I/2I2)=O.1mol/L.称取12.690g碘(分析纯)与碘化钾30.0g先将碘化钾溶解于少量蒸馏水中在不断搅拌?#24405;?#20837;碘使其完全溶解注入1000mL棕色容?#31185;?#20013;稀释到刻度储存于暗处;用标?#21058;?#20195;硫酸钠溶?#28023;c(Na2S2O3)=0.1mol/L标定;二氯甲烷中性(pH=7)使用前将二氯甲烷冷却到0;1%淀粉溶液;冰水混合物;冰末

          仪器高速搅拌机;磁力搅拌器;冰浴装置;滴定管或微量滴定管;10mL和25mL移液管

          测定步骤

          试样称取适量试样如果不能估计试样中游离甲醛含量则取大约1g试样(精确到0.0001g)加到600mL的烧杯中进行初步测定

          测定整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于O.如果必要可向烧杯中加入少量冰末

          如果试样是水溶性的则将试样迅速溶于由10g冰末25mL硼酸缓冲溶液和冰水混台物组成的l50mL况合液中;如果试样不能很好溶解于水则将试样迅速溶解在50mL二氯甲烷中再加八20g冰末25mL硼酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150mL混合物立即用高速搅拌机乳化10s移去搅拌机用少量冰水混合物冲洗搅拌机上黏附的物质并收集冲洗液放人乳化后的混合物中

          将烧杯放人冰水混合物中用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物?#30465;?在?#20013;?#25605;拌的过程中用滴定管加入2mL 1mol/L亚硫酸钠溶液;继续搅拌15min加入10mL 1mol/L醋酸溶液和34滴1%淀粉溶液;用碘标准溶液滴定到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s加入30mL碳酸钠溶?#28023;?#29992;碘标准溶液滴定反应?#22836;?#30340;亚硫酸钠直到出现蓝色并至少稳定1min记录滴定?#22836;?#20986;的亚硫酸钠所需要碘标准溶液的体积(V)

          结果表示

          W=V1.50.1/m

          式中W游离甲醛含量%;

          V滴定反应?#22836;?#20986;的亚硫酸钠消耗的碘标准溶液的体积mL;

          m试样质量g;

          1.5相当于1.00mL c(1/2I2)=0.1mol/L碘溶液的甲醛质量g;

          0.1将mg转换成g和将w表示成百分数的系数

          以上测定过程平行进行两次如结果相差较大(当试样游离醛<1%?#20445;?#20004;次结果之差>0.1%;试样游离醛在1%10%?#20445;?#20004;次测定结果之差大于平均值的10%时)应重新测定试验结果取两个?#34892;?#35797;验的算术平均值精确到o.01%

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