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          脲醛树脂羟甲基含量测定
          作者admin日期2014-2-25

          脲醛树脂羟甲基含量测定(GB/T 14074 3.172006)

          树脂中羟甲基(一CH2OH)和游离甲醛在碱介质中与碘反应再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘测得羟甲基和游离甲醛总量而亚硫酸?#21697;?#20165;能测出树脂中游离甲醛含量从而可计算出转化为羟甲基的甲醛量

          3I2+6NaOHNaIO3+3H2O+5NaI

          3RCH2OH+NaIO3+3NaOH3RH+3HCOONa+NaI+3H2O

          3CH2O+NalO3+3NaOH3HCOONa+NaI+3H2O

          仪器分析天平精度0.0001g;碘?#31185;?50mL;移液管10mL25mL;滴定管酸式棕色50mL;量筒50mL

          试剂c(1/2I2)O.1mol/L碘溶?#28023;?#31216;取13.Og碘(分析纯)与碘化钾30.Og先将碘化钾溶解于少量水中然后在不断搅拌?#24405;?#20837;碘使其完全溶解注入1000mL棕色容?#31185;?#20013;稀释?#37327;?#24230;;c(NaOH)2mol/L氢氧化钠溶?#28023;?#37327;取110mL氢氧化钠(分析纯)饱和溶液注入1000mL容?#31185;?#20013;用不含二氧化碳的蒸馏水稀释?#37327;?#24230;;f(Hcl)4mol/L盐酸溶?#28023;?#37327;取335mL浓盐酸(分析纯)注入1000mL容?#31185;?#20013;用蒸馏水稀释?#37327;?#24230;;c(Na2S203)=O.167mol/L硫代硫酸钠标准溶?#28023;?#31216;取26.3g(精确到0.0001g)硫代硫酸钠(优级纯)置于500mL烧杯中加新煮沸已冷却的蒸馏水至完全溶解后加入1000mL容?#31185;?#20013;稀释?#37327;?#24230;加入O.05g碳酸钠(防止分解)及O.1g碘化汞(防止发霉)贮存于棕色瓶中静置14天后标定;1%淀粉指示剂称取2.0g可溶性淀粉加蒸馏水20mL搅拌下注入180mL沸腾蒸馏水中微沸2min放置待用

          硫代硫酸钠标准溶液的标定称取经120~C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)O.15g(精确到O.0001g)置于500mL碘?#31185;?#20013;加入25mL蒸馏水加2.0g碘化钾及5mL浓盐酸摇匀于暗处放置10min加150mL蒸馏水用硫代硫酸钠待标液滴定接近终点时加入2mL1%淀粉指示剂继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色

          c(Na2S203)=G/V0.04904

          式中 c一硫代硫酸钠标准溶?#21495;?#24230;mol/L;

          G重铬酸钾质量g;

          V滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积mL;

          0.049041/6重铬酸钟的毫摩尔质量.g/mmol

          测定步骤称取试样0.1g(精确到0.0001g)置于预先加有50mL蒸馏水的250mL碘?#31185;?#20013;摇?#21462;?#29992;移液管加入25mLc(1/2I2)O.1mol/L碘溶?#28023;?#20877;用移液管加10mL c(NaOH)2mol/L氢氧化钠溶液盖紧瓶塞并摇匀用水封口在室温下暗处放置10min后加入10mL c(HCl)=4mol/L盐酸溶液并摇匀立即用c(Na2S203)=0.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加3mL 1%淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失同时做空?#36164;?#39564;平行测定两次计算结果精确到小数点后两位取其平均值

          树脂中羟甲基含量按下式计算

          M=1.03[(V1-V2)0.015C/G100-F]

          式中 M羟甲基含量%;

          V1一一空?#36164;?#39564;消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

          V2试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;

          c硫代硫酸钠标准溶?#21495;?#24230;mol/L;

          0.015与硫代硫酸钠标准溶液lmL C(Na2S2O3)=0.167mol/L相当的甲醛的毫摩尔质量g/mmol;

          G试样质量g;

          F游离甲醛含量%;

          1.03羟甲基分子量与甲醛分子量的比值

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